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掃描電子顯微鏡SEM的原理
掃描電鏡（SEM）是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀性貌觀察手段，可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像。掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)是，①有較高的放大倍數(shù)，20-20萬倍之間連續(xù)可調(diào)；②有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)；③試樣制備簡單。 目前的掃描電鏡都配有X射線能譜儀裝置，這樣可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析，因此它是當(dāng)今十分有用的科學(xué)分析儀器。
電子束與固體樣品的相互作用
掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細(xì)的高能電子束在試樣上掃描，激發(fā)出各種物理信息。通過對(duì)這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得對(duì)是試樣表面性貌的觀察。
電子束和固體樣品表面作用時(shí)的物理現(xiàn)象
一、背射電子
背射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子，其中包括彈性背反射電子和非彈性背反射電子。
彈性背反射電子是指倍樣品中原子和反彈回來的，散射角大于90度的那些入射電子，其能量基本上沒有變化（能量為數(shù)千到數(shù)萬電子伏）。非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射，不僅能量變化，而且方向也發(fā)生變化。非彈性背反射電子的能量范圍很寬，從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。
從數(shù)量上看，彈性背反射電子遠(yuǎn)比非彈性背反射電子所占的份額多。 背反射電子的產(chǎn)生范圍在100nm-1mm深度，如下圖所示。
電子束在試樣中的散射示意圖
背反射電子產(chǎn)額和二次電子產(chǎn)額與原子序束的關(guān)系背反射電子束成像分辨率一般為50-200nm（與電子束斑直徑相當(dāng)）。背反射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加（右圖），所以，利用背反射電子作為成像信號(hào)不僅能分析新貌特征，也可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性進(jìn)行成分分析。
二、 二次電子
二次電子是指背入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小，當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。
二次電子來自表面5-10nm的區(qū)域，能量為0-50eV。它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表層，入射電子還沒有被多次反射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒有多大區(qū)別，所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到5-10nm。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。
二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不大，它主要取決與表面形貌。
三、 特征X射線
特征X射線試原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。 X射線一般在試樣的500nm-5m m深處發(fā)出。
四、 俄歇電子
如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過程中釋放出來的能量不是以X射線的形式釋放而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮樱@種二次電子叫做俄歇電子。因每一種原子都由自己特定的殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值，能量在50-1500eV范圍內(nèi)。 俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原子層中發(fā)出的，這說明俄歇電子信號(hào)適用與表層化學(xué)成分分析。
掃描電子顯微鏡的基本原理和結(jié)構(gòu)
下圖為掃描電子顯微鏡的原理結(jié)構(gòu)示意圖。由三極電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)柵極靜電聚焦后成為直徑為50mm的電光源。在2-30KV的加速電壓下，經(jīng)過2-3個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會(huì)聚成孔徑角較小，束斑為5-10m m的電子束，并在試樣表面聚焦。 末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下，電子束在試樣表面掃描。高能電子束與樣品物質(zhì)相互作用產(chǎn)生二次電子，背反射電子，X射線等信號(hào)。這些信號(hào)分別被不同的接收器接收，經(jīng)放大后用來調(diào)制熒光屏的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流與顯象管相應(yīng)偏轉(zhuǎn)線圈上的電流同步，因此，試樣表面任意點(diǎn)發(fā)射的信號(hào)與顯象管熒光屏上相應(yīng)的亮點(diǎn)一一對(duì)應(yīng)。也就是說，電子束打到試樣上一點(diǎn)時(shí)，在熒光屏上就有一亮點(diǎn)與之對(duì)應(yīng)，其亮度與激發(fā)后的電子能量成正比。換言之，掃描電鏡是采用逐點(diǎn)成像的圖像分解法進(jìn)行的。光點(diǎn)成像的順序是從左上方開始到右下方，直到最後一行右下方的像元掃描完畢就算完成一幀圖像。這種掃描方式叫做光柵掃描。
掃描電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)，真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。
1 電子光學(xué)系統(tǒng)
電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束，作為產(chǎn)生物理信號(hào)的激發(fā)源。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。
<1>電子槍：
其作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。目前大多數(shù)掃描電鏡采用熱陰極電子槍。其優(yōu)點(diǎn)是燈絲價(jià)格較便宜，對(duì)真空度要求不高，缺點(diǎn)是鎢絲熱電子發(fā)射效率低，發(fā)射源直徑較大，即使經(jīng)過二級(jí)或三級(jí)聚光鏡，在樣品表面上的電子束斑直徑也在5-7nm，因此儀器分辨率受到限制?，F(xiàn)在，高等級(jí)掃描電鏡采用六硼化鑭（LaB6）或場發(fā)射電子槍，使二次電子像的分辨率達(dá)到2nm。但這種電子槍要求很高的真空度。
掃描電子顯微鏡的原理和結(jié)構(gòu)示意圖
<2>電磁透鏡
其作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小，是原來直徑約為50m m的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)nm的細(xì)小束斑。其工作原理與透射電鏡中的電磁透鏡相同。 掃描電鏡一般有三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)透鏡是強(qiáng)透鏡，用來縮小電子束光斑尺寸。第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡，具有較長的焦距，在該透鏡下方放置樣品可避免磁場對(duì)二次電子軌跡的干擾。
<3>掃描線圈
其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)。改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹?，以獲得所需放大倍率的掃描像。掃描線圈試掃描點(diǎn)晶的一個(gè)重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級(jí)透鏡的空間內(nèi)。
<4>樣品室
樣品室中主要部件是樣品臺(tái)。它出能進(jìn)行三維空間的移動(dòng)，還能傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)，樣品臺(tái)移動(dòng)范圍一般可達(dá)40毫米，傾斜范圍至少在50度左右，轉(zhuǎn)動(dòng)360度。 樣品室中還要安置各種型號(hào)檢測器。信號(hào)的收集效率和相應(yīng)檢測器的安放位置有很大關(guān)系。樣品臺(tái)還可以帶有多種附件，例如樣品在樣品臺(tái)上加熱，冷卻或拉伸，可進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察。近年來，為適應(yīng)斷口實(shí)物等大零件的需要，還開發(fā)了可放置尺寸在Φ125mm以上的大樣品臺(tái)。
2 信號(hào)檢測放大系統(tǒng)
其作用是檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。不同的物理信號(hào)需要不同類型的檢測系統(tǒng)，大致可分為三類：電子檢測器，應(yīng)急熒光檢測器和X射線檢測器。 在掃描電子顯微鏡中使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成（見下圖）。
當(dāng)信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體時(shí)將引起電離；當(dāng)離子與自由電子復(fù)合時(shí)產(chǎn)生可見光。光子沿著沒有吸收的光導(dǎo)管傳送到光電倍增器進(jìn)行放大并轉(zhuǎn)變成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。這種檢測系統(tǒng)的特點(diǎn)是在很寬的信號(hào)范圍內(nèi)具有正比與原始信號(hào)的輸出，具有很寬的頻帶（10Hz-1MHz）和高的增益(105-106),而且噪音很小。由于鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描，熒光屏上的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，而由檢測器接收的信號(hào)強(qiáng)度隨樣品表面狀況不同而變化，那么由信號(hào)監(jiān)測系統(tǒng)輸出的反營養(yǎng)品表面狀態(tài)的調(diào)制信號(hào)在圖像顯示和記錄系統(tǒng)中就轉(zhuǎn)換成一幅與樣品表面特征一致的放大的掃描像。
3 真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)
真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。
掃描電子顯微鏡的幾種電子像分析
掃描電子顯微鏡的主要性能
一 放大倍數(shù)
當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃描的幅度為As，在熒光屏陰極射線同步掃描的幅度為Ac，則掃描電鏡的放大倍數(shù)為:
由于掃描電鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度來實(shí)現(xiàn)的。如果熒光屏的寬度As=100mm，當(dāng)As=5mm時(shí)，放大倍數(shù)為20倍，如果減少掃描線圈的電流，電子束在試樣上的掃描幅度見效為Ac=0.05mm，放大倍數(shù)可達(dá)2000倍?？梢姼淖儝呙桦婄R的放大倍數(shù)十分方便。目前商品化的掃描電鏡放大倍數(shù)可以從20倍調(diào)節(jié)到20萬倍左右。
二 分辨率
分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)。對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨率大小由入射電子束直徑和調(diào)制信號(hào)類型共同決定。電子束直徑越小，分辨率越高。但由于用于成像的物理信號(hào)不同，例如二次電子和背反射電子，在樣品表面的發(fā)射范圍也不相同，從而影響其分辨率。一般二次電子像的分辨率約為5-10nm，背反射電子像的分辨率約為50-200nm。
X射線也可以用來調(diào)制成像，但其深度和廣度都遠(yuǎn)較背反射電子的發(fā)射范圍大，所以X射線圖像的分辨率遠(yuǎn)低于二次電子像和背反射電子像。
三 景深
景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。
與透射電鏡景深分析一樣，掃描電鏡的景深也可表達(dá)為Df ? 2Δγ0 /α，，式中α為電子束孔徑角?？梢姡娮邮讖浇鞘菦Q定掃描電鏡景深的主要因素，它取決于末級(jí)透鏡的光柵直徑和工作距離。
掃描電鏡的末級(jí)透鏡采用小孔徑角，長焦距，所以可以獲得很大的景深，它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10 倍。由于景深大，掃描電鏡圖像的立體感強(qiáng)，形態(tài)逼真。對(duì)于表面粗糙的端口試樣來講，光學(xué)顯微鏡因景深小無能為力，透射電鏡對(duì)樣品要求苛刻，即使用復(fù)型樣品也難免出現(xiàn)假像，且景深也較掃描電鏡為小，因此用掃描電鏡觀察分析斷口試樣具有其它分析儀器優(yōu)點(diǎn)。
掃描電子顯微鏡的幾種電子像分析
我們?cè)陔娮邮诠腆w樣品的相互作用一節(jié)中曾介紹過，具有高能量的入射電子束與固體樣品的原子核及核外電子發(fā)生作用后，可產(chǎn)生多種物理信號(hào)：二次電子，背射電子，吸收電子，俄歇電子，特征X射線。
下面分別介紹利用這些物理信號(hào)進(jìn)行電子成像的問題。
一、二次電子像
1、二次電子產(chǎn)額
由于二次電子信號(hào)主要來自樣品表層5-10nm深度范圍，因此，只有當(dāng)其具有足夠的能量克服材料表面的勢壘才能使二次電子從樣品中發(fā)射出來。下圖示出了二次電子產(chǎn)額與入射電子能量的關(guān)系。
二次電子產(chǎn)額與入射電子能量的關(guān)系上圖說明了入射電子能量E較低時(shí)，隨束能增加二次電子產(chǎn)額δ增加，而在高束能區(qū)，δ隨E增加而逐漸降低。這是因?yàn)楫?dāng)電子能量開始增加時(shí)，激發(fā)出來的二次電子數(shù)量自然要增加，同時(shí)，電子進(jìn)入到試樣內(nèi)部的深度增加，深部區(qū)域產(chǎn)生的低能二次電子在像表面運(yùn)動(dòng)過程中被吸收。由于這兩種因素的影響入射電子能量與δ之間的曲線上出現(xiàn)極大值，這就是說，在低能區(qū)，電子能量的增加主要提供更多的二次電子激發(fā)，高能區(qū)主要是增加入射電子的穿透深度。對(duì)于金屬材料，Emax=100-800eV,δmax=0.35-1.6, 而絕緣體的Emax=300-2000eV,δmax=1-10。
除了與入射能量有關(guān)外，δ還與二次電子束與試樣表面法向夾角有關(guān)，三者之間滿足以下關(guān)系：δ∝1/cosθ?？梢?，入射電子束與試樣夾角越大，二次電子產(chǎn)額也越大。這是因?yàn)殡Sθ角的增加入射電子束在樣品表層范圍內(nèi)運(yùn)動(dòng)的總軌跡增長，引起價(jià)電子電離的機(jī)會(huì)增多，產(chǎn)生二次電子數(shù)量就增加；其次，是隨著θ角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開表層的機(jī)會(huì)增多，從而二次電子的產(chǎn)額增大。
2. 二次電子像襯度
電子像的明暗程度取決于電子束的強(qiáng)弱，當(dāng)兩個(gè)區(qū)域中的電子強(qiáng)度不同時(shí)將出現(xiàn)圖像的明暗差異，這種差異就是襯度。
影響二次電子像襯度的因素較多，有表面凹凸引起的形貌襯度（質(zhì)量襯度），原子序數(shù)差別引起的成分襯度，電位差引起的電壓襯度。由于二次電子對(duì)原子序數(shù)的變化不敏感，均勻性材料的電位差別不大，在此主要討論形貌襯度。
在掃描電鏡中，二次電子檢測器一般裝在與入射電子束軸線垂直的方向上。如將一待測平面樣品逐漸傾斜，使其法線方向與入射電子束之間的夾角從零逐漸增大（上圖），在右邊的二次電子檢測器連續(xù)地測量樣品在不同傾斜情況下發(fā)射的電子信號(hào)。結(jié)果正如δ∝1/cosθ式所示，對(duì)給定的入射電子束強(qiáng)度，二次電子信號(hào)強(qiáng)度隨樣品傾斜角增大二增大。
根據(jù)這一原理可知，因?yàn)閷?shí)際樣品表面并非光滑的， 對(duì)于同一入射電子束，與不同部位的法線夾角是不同的，這樣就會(huì)產(chǎn)生二次電子強(qiáng)度的差異。
右圖樣品由三個(gè)小刻面組成，其中θC＞θA＞θB。按照以上規(guī)則，會(huì)有δC＞δA＞δB，結(jié)果在熒光屏上可以看到，C小刻面的像比A和B都亮，B刻面最暗。
此外，由于二次電子探測器的位置固定，樣品表面不同部位相對(duì)于探測器的方位角不同，從而被檢測到的二次電子信號(hào)強(qiáng)弱不同。
例如，在樣品上的一個(gè)小山峰的兩側(cè)，背向檢測器一側(cè)區(qū)域所發(fā)射的二次電子有可能達(dá)不到檢測器，從而就可能成為陰影。為了解決這個(gè)問題，在電子檢測器上加一正偏壓（200-500V）,吸引低能二次電子，使背向檢測器的那些區(qū)域產(chǎn)生的二次電子仍有相當(dāng)一部分可以通過彎曲軌跡到達(dá)檢測器，從而可減小陰影對(duì)形貌顯示的不利影響。
(a) 二次電子像 (b)背射電子像
當(dāng)樣品中存在凸起小顆?；蚣饨菚r(shí)對(duì)二次電子像襯度會(huì)有很大影響，其原因是，在這些部位處電子離開表層的機(jī)會(huì)增多，即在電子束作用下產(chǎn)生比其余部位高的多的二次電子信號(hào)強(qiáng)度，所以在掃描像上可以有異常亮的襯度。
樣品形貌對(duì)入射電子束激發(fā)區(qū)域的影響
實(shí)際樣品表面形貌要比上面所列舉的要復(fù)雜的多，但不外呼是由具有不同傾斜角的大小刻面、曲面、尖棱、粒子、溝槽等組成。掌握了上述形貌襯度基本原理，在根據(jù)有關(guān)專業(yè)知識(shí)，就不難理解復(fù)雜形貌的掃描圖像特征。
二 背射電子像
背射電子信號(hào)既可以用來顯示形貌襯度，也可以用來顯示成分襯度。
1. 形貌襯度
用背反射信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率元比二次電子低。因?yàn)楸撤瓷潆娮訒r(shí)來自一個(gè)較大的作用體積。此外，背反射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背反射電子二編程一片陰影，因此在圖像上會(huì)顯示出較強(qiáng)的襯度，而掩蓋了許多有用的細(xì)節(jié)。
2. 成分襯度
成分襯度也成為原子序數(shù)襯度，背反射電子信號(hào)隨原子序數(shù)Z的變化比二次電子的變化顯著的多，因此圖像應(yīng)有較好的成分襯度。樣品中原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的電子束亮較多，故熒光屏上的圖像較亮。因此，利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種合金進(jìn)行定性分析。樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。
由于背反射電子離開樣品表面后沿著直線運(yùn)動(dòng)，檢測到的背反射電子信號(hào)強(qiáng)度要比二次電子低的多，所以粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。為了避免形貌襯度對(duì)原子襯度的干擾，被分析的樣品只需拋光不必進(jìn)行腐蝕。
對(duì)有些既要進(jìn)行形貌觀察又要進(jìn)行成分分析的樣品，可采用一種新型的背散射電子檢測器。它由一對(duì)硅半導(dǎo)體組成，以對(duì)稱于入射束的方位裝在樣品上方。將左右兩個(gè)檢測器各自得到的電信號(hào)進(jìn)行電路上的加減處理，便能得到單一信息。對(duì)于原子序數(shù)信息來說，進(jìn)入左右兩個(gè)檢測器的信號(hào)，其大小和極性相同，而對(duì)于形貌信息，兩個(gè)檢測器得到的信號(hào)絕對(duì)之相同，其極性恰恰相反。根據(jù)這種關(guān)系，如果將亮各檢測器得到的信號(hào)相加，便能得到反映樣品原子序數(shù)的信息；如果相減便能得到形貌信息。
硅半導(dǎo)體對(duì)檢測器工作原理
(a)成分有差別，形貌無差別 (b) 形貌有差別，成分無差別 (c)成分形貌都有差別
鋁合金拋光表面的背反射電子像 (a) 成分像 (b) 形貌像
圖(a)試采用A+B方式獲得的成分像，而圖(b)則是采用A-B獲得的形貌像。
三 吸收電子像
吸收電子也是對(duì)樣品中原子序數(shù)敏感的一種物理信號(hào)。由入射電子束于樣品的相互作用可知：iI =iB+iA+iT+iS式中，iI 是入射電子流，iB，iT和iS分別代表背散射電子，透射電子于二次電子的電流，而iA為吸收電子電流。對(duì)于樣品厚度足夠大時(shí)，入射電子不能穿透樣品，所以透射電子電流為零，這時(shí)的入射電子電流可表示為：iI =iB+iA +iS由于二次電子信號(hào)與原子序數(shù)（Z>20時(shí)）無關(guān)（可設(shè)iS=C），則吸收電子電流為：iA = (iI -C) - iB在一定條件下，入射電子束電流是一定的，所以吸收電流與背散射電流存在互補(bǔ)關(guān)系。
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