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質(zhì)譜儀是直接測(cè)定物質(zhì)的質(zhì)量數(shù)與電荷的比值(m/z)在定性分析方面既準(zhǔn)確又快速。把色譜與質(zhì)譜聯(lián)合起來(lái)使用，島津氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS試驗(yàn)實(shí)際上是把質(zhì)譜儀作為色譜儀的一個(gè)通用檢測(cè)器來(lái)使用。
如何維護(hù)島津氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS?
一、開(kāi)機(jī)和關(guān)機(jī)
開(kāi)機(jī)時(shí)先開(kāi)GC，后開(kāi)質(zhì)譜，設(shè)定合適的離子源溫度和傳輸線溫度，不要忘記打開(kāi)真空補(bǔ)償，否則真空難以達(dá)到50mTorr以下。關(guān)機(jī)前關(guān)閉傳輸線溫度，離子源溫度需降至175℃以下，等待分子渦輪泵轉(zhuǎn)速降下來(lái)后，儀器會(huì)提示“OKto turn off power”，此時(shí)方可關(guān)閉電源。
二、實(shí)驗(yàn)前需先確定
離子源是否到達(dá)溫度，一般推薦使用250℃;當(dāng)柱流速為1 ml/min時(shí),前極壓力正常在30到50mTorr之間;打開(kāi)燈絲看空氣/水的背景，確認(rèn)真空沒(méi)有泄漏。
三、質(zhì)譜有關(guān)參數(shù)的設(shè)置
在靈敏度能夠滿足要求的前提下，發(fā)射電流一般為100 uA，檢測(cè)器增益為1，如果是痕量分析，需要提高靈敏度，可將發(fā)射電流設(shè)為200到300 uA，增益設(shè)為2或3，數(shù)值越高，靈敏度越高，但相關(guān)部件的使用壽命將降低。掃描范圍根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)而定，能覆蓋碎片范圍即可，沒(méi)必要設(shè)得太寬，否則也會(huì)犧牲靈敏度，采樣速率一般設(shè)每秒3到5張譜圖。起始時(shí)間的設(shè)置考慮*個(gè)目標(biāo)峰的保留時(shí)間和溶劑延遲，既不要丟失化合物，又要躲過(guò)溶劑。
四、診斷與調(diào)諧
質(zhì)譜一般都有診斷功能，如果儀器靈敏度急劇下降或譜圖出現(xiàn)明顯異常，則應(yīng)該進(jìn)行診斷幫助查找原因，注意做全診斷時(shí)必須保證前極壓力在50mTorr以下。如果儀器正常,每一項(xiàng)測(cè)試都應(yīng)該通過(guò)(PASSED)，如果哪一項(xiàng)測(cè)試未能通過(guò)，可點(diǎn)擊查看詳細(xì)信息，并保存頁(yè)面，以方便與儀器公司的維修工程師進(jìn)行維修。
在做質(zhì)譜的調(diào)諧之前，先將MASS的范圍調(diào)至50~650，打開(kāi)燈絲、校正氣，觀察m /z100的特征峰，看其周?chē)欠窀蓛?，如果有干擾離子，則升高柱溫、進(jìn)樣口溫度，先將雜質(zhì)趕出，確保m /z100的周?chē)蓛?，方可進(jìn)行調(diào)諧。調(diào)諧過(guò)程中，若增益部分的校正不能通過(guò)，m /z502的特征峰找不到，或電子倍增管的電壓增加太多，接近100伏，則很有可能是離子盒、透鏡或預(yù)桿太臟，需要清洗。
五、離子源和預(yù)桿的清洗
清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑，然后打開(kāi)機(jī)箱，小心地拔開(kāi)與離子源連接的電纜，擰松螺絲取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿，豎放在無(wú)塵紙上，再取下預(yù)桿待洗。注意整個(gè)操作過(guò)程一要小心謹(jǐn)慎，二要避免灰塵進(jìn)入腔體。將離子源各組件分離，在離子源的所有組件中，燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。
而離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗，將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀，用棉簽蘸著擦洗，重點(diǎn)擦洗上述組件的內(nèi)表面，即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后，用水沖凈，然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡，超聲清洗，待干后組合好離子源，先安裝好預(yù)桿、四極桿，zui后小心裝回離子源，蓋好機(jī)箱，清洗完畢。
關(guān)于島津氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS的維護(hù)主要分為以上五個(gè)部分，想要了解更多，咨詢!
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